苯扎溴銨為溴化二甲基芐基烴銨的混合物。含烴銨鹽以 (C22H40BrN計)按無水物計算,應為95.0%~105.0%。
苯扎溴銨在常溫下為黃色膠狀體,低溫時可能逐漸形成蠟狀固體;水溶液呈堿性反應,振搖時產生多量泡沫。
苯扎溴銨在水或乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在乙醚或苯中不溶。
苯扎溴銨的方法原理: 供試品置具塞錐形瓶中,加水與氫氧化鈉試液,加溴酚藍指示液與三氯甲烷,用四苯硼鈉滴定液滴定,將近終點時強力振搖,至三氯甲烷層的藍色消失,根據滴定液使用量,計算苯扎溴銨的含量。
試劑: 1. 溴酚藍指示液
2. 四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)
3. 氫氧化鈉試液
4. 三氯甲烷
儀器設備:
試樣制備:
1. 溴酚藍指示液
取溴酚藍0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.0mL使溶解,再加水稀釋至200mL,即得。
2. 四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)
配制:取四苯硼鈉7.0g,加水50mL振搖使溶解,加入新配制的氫氧化鋁凝膠(取三氯化鋁1.0g,溶于25mL水中,在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8~9),加氯化鈉16.6g,充分攪勻,加水250mL,振搖15分鐘,靜置10分鐘,濾過,濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8~9,再加水稀釋至1000mL,搖勻。
標定:精密量取本液10mL,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10mL與溴酚藍指示液0.5mL,用烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。根據烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。
貯藏:置棕色玻瓶中,密閉保存。
3. 氫氧化鈉試液
取氫氧化鈉4.3g,加水使溶解成100mL。
操作步驟: 精密稱取供試品約0.25g,置具塞錐形瓶中,加水50mL與氫氧化鈉試液1mL,搖勻,加溴酚藍指示液0.4mL與三氯甲烷10mL,用四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)滴定,將近終點時必須強力振搖,至三氯甲烷層的藍色消失,即得。每1mL四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)相當于7.969mg的C22H40BrN。
注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。