在快速檢測中樣品一般都要進行預處理,處理方法包括:粉碎、提取、凈化與濃縮。
1.粉碎 通常用磨粉機、糧谷粉碎機、絞肉機等將塊狀的或顆粒較大的動植物樣本細化的過程。目的是增大樣本表面積,有利于待測組分的提取。 2.提取 提取是使待測組分與樣品分離的過程。 提取的方法較多,有靜置法、勻漿法、振蕩提取法、裝置提取法等。 3.凈化 經過提取的待測組分,提取物中通常含有與該組分結構相似的雜質,將待測組分與雜質分離的過程,稱為凈化。 該步驟是樣本前處理的技術難點,也是關系到檢測結果的真實性及檢測方法可靠性的重要步驟。主要方法有固相萃取法、液-液分配法、化學處理法、掃集共蒸餾法、低溫冷凍凈化法、前置色譜柱凈化法等。 固相萃取法是目前應用zui多的凈化方法之一,通過吸附柱、分配柱、凝膠滲透柱、薄層板等實現,其原理是樣本的待測組分在層析柱中吸附劑上被吸附與被解吸的反復過程。常用的吸附劑有佛羅里硅土、氧化鋁、活性炭、硅膠、氧化鎂和纖維素等。 液-液分配法也是一種十分常用的凈化方法,其原理是利用待測組分在一組互不相溶的溶劑對內的分配系數不同,通過反復多次分配,使待測組分與雜質分離,以達到凈化目的。常用的溶劑對有乙腈提取液的正已烷分配、乙腈提取液的三氯甲烷分配、丙酮提取液的石油醚分配、丙酮提取液的二氯甲烷分配等。 4.濃縮 由于凈化過程所引入的溶劑,可能會降低待測組分的濃度或不適宜直接進樣,需要去除部分或全部溶劑及進行溶劑轉換,此過程為濃縮或富集。主要通過旋轉蒸發器蒸干或惰性氣體(如氮氣)吹干除去溶劑。
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